• 一测多评法测定复方白芷止痛胶囊中4种指标成分 不要轻易放弃。学习成长的路上,我们长路漫漫,只因学无止境。


      倾向 以欧前胡素为内标物,树立测定复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素多种目标性成份含量的一测多评方式。方式 采纳HPLC,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD(4.6 妹妹×250 妹妹,5 ?m),以乙腈-0.2%甲酸为运动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长别离为320 nm(绿原酸、阿魏酸)和300 nm(欧前胡素、异欧前胡素),流速为1 mL/min举行测定。以欧前胡素为内标物,树立复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素的绝对校对因子。了局 复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素的绝对校对因子重现性优秀,别离为1.16、2.00、1.00,一测多评法测定了局与外标法比拟无显著差距。论断 以欧前胡素为内标物树立复方白芷止痛胶囊多种目标性成份的一测多评法了局准确性优秀,方式可行,可作为复方白芷止痛胶囊的品质把持方式。   关键词:复方白芷止痛胶囊;一测多评法;阿魏酸;绿原酸;欧前胡素;异欧前胡素   DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2018.09.021   中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2018)09-0086-05   Abstract: Objective To develop a new method for content determination of chlorogenic acid, ferulic acid, and isoimperatorin in Compound Baizhi Zhitong Capsules through quantitative analysis 足球怎么投注金沙2018,新金沙体育新闻,新金沙正规品牌 of multi-components by single-marker (QAMS) method by setting imperatorin as internal standard substance. Methods HPLC was adopted. The chromatographic column of Thermo Hypersil GOLD (4.6 妹妹×250 妹妹, 5 ?m) was used; the mobile phase was composed of acetonitrile and 0.2% formic acid in gradient elution; the flow speed was 1 mL/min; the detection wavelength were 320 nm (chlorogenic acid, ferulic acid) and 300 nm (imperatorin and isoimperatorin). The relative analysis correction factors of imperatorin to other three components were established by setting imperatorin as internal standard substance. Results The relative analysis correction factors of chlorogenic acid, ferulic acid, and isoimperatorin in Compound Baizhi Zhitong Capsules were 1.16, 2.00, and 1.00, which had a high reproducibility. There was no significant difference between QAMS and external standard method. Conclusion The QAMS method for Compound Baizhi Zhitong 足球怎么投注金沙2018,新金沙体育新闻,新金沙正规品牌 Capsules by setting imperatorin as internal standard substance is accurate and feasible, which can be used as a useful quality control method for Compound Baizhi Zhitong Capsules.   Keywords: Compound Baizhi Zhitong Capsules; quantitative analysis of multi-components by single-marker; chlorogenic acid; ferulic acid; imperatorin; isoimperatorin   复方白芷止痛胶囊为王永炎院士的临床教训方,由白芷、?本、天麻3味药组成,临床医治偏头痛存在优秀后果。方中白芷性温、味辛,?w胃、大肠、肺经,存在发散风寒、通窍止痛、燥湿止带、消肿排脓等成效,临床常用于医治阳明头痛、眉棱骨痛、鼻渊头痛、牙痛、风寒湿痹等,其次要含有香豆素类成份、挥发油类、多糖类、甾醇类及生物碱等,香豆素类含量可达1%摆布[1],此中包孕欧前胡素、异欧前胡素等[2-3]。藁本祛风散寒、除湿止痛,用于风寒感冒、巅顶痛苦悲伤、风湿痹痛,其次要含有挥发油类,如洋川芎内酯类、藁本内酯类等[4-5]。王连国等[6]采纳HPLC测定差别产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量并举行比拟。2015年版《中华人民共和国药典》将阿魏酸作为把持藁本品质的成份。拔取繁多目标性成份难以表征存在多样性、复杂性特性的中药制剂的品质,而一测多评法是经由过程测定1个成份完成以多个成份同步监控产品品质的无效方式[7-8]。为更好地把持复方白芷止痛胶囊的产品品质,本研讨拔取阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、异欧前胡素为目标成份,以欧前胡素为内标物,采纳HPLC树立一测多评法,对制剂中的4种成份举行含量测定,从而保证制剂品质的可控性[2,9-10]。   1 仪器与试药   Agilent 1260高效液相色谱仪(DAD检测器),美国Agilent公司;KQ-100V超声波洗濯器,昆山市超声波仪器有足球怎么投注金沙2018,新金沙体育新闻,新金沙正规品牌限公司;Thermo Hypersil GOLD色谱柱(4.6 妹妹×250 妹妹,5 ?m)。   对比品阿魏酸(批号110773-201614,含量99.0%)、绿原酸(批号110753-201716,含量99.3%)、欧前胡素(批号110826-201616,含量99.6%)、异欧前胡素(批号110827-201611,含量99.4%),中国食品药品检定研讨院;复方白芷止痛胶囊(12粒/板,0.3 g/粒,批号别离为170501、170502、170601、170602、170701、170702、170801、170802、170901、170902),上海绿谷性命园医药有限公司。甲醇、乙腈为色谱纯,甲酸为剖析纯,纯化水由砾鼎超纯水机制备,其余试剂均为剖析纯。   2 方式与了局   2.1 色谱前提与零碎适用性?验   采纳Thermo Hypersil GOLD色谱柱(4.6 妹妹×250 妹妹,5 ?m);运动相为乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱程序见表1;检测波长:绿原酸、阿魏酸为320 nm,欧前胡素、异欧前胡素为300 nm;流速:1 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 ?L。阿魏酸、绿原酸、欧前胡素素、异欧前胡素峰的离散度均大于1.5,拖尾因子介于0.95~1.05,实际塔板数按各色谱峰计均不少于5000。   2.2 溶液的制备   2.2.1 混杂对比品溶液的制备   别离取阿魏酸、绿原酸、欧前胡素、异欧前胡素对比品过量,精细称定,加50%甲醇制成阿魏酸258.19 ?g/mL、绿原酸399.58 ?g/mL、欧前胡素490.43 ?g/mL、异欧前胡素160.83 ?g/mL的混杂对比品溶液。   2.2.2 供试品溶液的制备   取复方白芷止痛胶囊内容物过量,研细,取0.2 g,精细称定,置25 mL棕色量瓶中,用50%甲醇超声处置(功率100 kW,频次40 kHz)10 min使溶解并浓缩至刻度,过滤,取续滤液,即得。   2.2.3 阳性对比溶液的制备   按处方比例别离制备缺白芷、缺白芷和藁本的阳性样品,按供试品溶液制备方式,同法制备缺白芷的阳性对比溶液及缺白芷和藁本的阳性对比溶液。   2.3 方式学考核   2.3.1 专属性实行   别离精细吸收混杂对比品溶液、供试品溶液、缺白芷阳性对比溶液和缺白芷和藁本阳性对比溶液,按“2.1”项下色谱前提进样剖析,了局见图1。   2.3.2 线性关系考核   精细吸收“2.2.1”项下混杂对比品溶液,用倍半浓缩法浓缩成6个差别浓度,按“2.1”项下色谱前提测定,以峰面积为纵坐标,对比品浓度为横坐标,绘制尺度曲线,得回归方程:绿原酸Y=28.763X-8.4743(r=0.999 8),阿魏酸Y=49.56X-7.711(r=0.999 8),欧前胡素Y=24.806X-6.328 2(r=0.999 8),异欧前胡素Y=24.887X-2.260 8(r=0.999 8)。线性规模别离为:绿原酸0.0799~0.799 2 ?g、阿魏酸0.051 6~0.516 4 ?g,欧前胡素0.098 1~0.980 9 ?g,异欧前胡素0.032 2~0.321 7 ?g。   2.3.3 精细度实行   取“2.2.1”项下混杂对比品溶液,按“2.1”项下色谱前提测定,延续进样6次,测定绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素峰面积,RSD别离为0.10%、0.11%、0.05%、0.09%,表白仪器的精细度优秀。   2.3.4 重复性实行   取批号为170601的复方白芷止痛胶囊样品,按“2.2.2”项下方式平行制备6份供试品溶液,按“2.1”项下色谱前提测定峰面积,盘算含量及其RSD,了局绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素样品含量RSD别离为0.82%、0.31%、0.51%、1.26%,表白本方式重复性优秀。   2.3.5 稳定性实行   取批号为170601的复方白芷止痛胶囊样品,按“2.2.2”项下方式制备供试品溶液,别离于0、2、4、8、12、16、24 h进样,按“2.1”项下色谱前提测定,了局绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素峰面积RSD别离为0.07%、0.08%、0.07%、0.11%,表白供试品溶液在24 h内稳定性优秀。   2.3.6 加样回收率实行   精细称定复方白芷止痛胶囊样品约0.1 g,平行分红6份(100.04、99.96、99.97、99.98、99.98、99.97mg),按1∶1比例加入对比品溶液,按“2.2.2”项下方式制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱前提测定绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素峰面积,盘算各成份的平均加样回收率及RSD,了局绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素的加样回收率别离为98.67%、99.86%、100.04%、101.02%,RSD别离为1.60%、1.96%、1.47%、0.90%。   2.4 绝对校对因子的确定   3种成份绝对校对因子(fk/s)的盘算参考《一测多评法树立的技巧指南》,以多个品质浓度点盘算所得的fk/s取平均值作为定量用fk/s。fk/s=(Cs×Ak)÷(Ck×As),式中Cs为内标物品质浓度,As为内标物色谱峰面积,Ck为其余对比组分品质浓度,Ak为其余对比组分色谱峰面积。取“2.2.1”项下混杂对比品溶液,别离进样10 ?L,测定绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素的峰面积,以欧前胡素为内标物,别离盘算3种待测成份与欧前胡素之间的fk/s,终极确定绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与欧前胡素的fk/s别离为1.16、2.00、1.00。   2.5 绝对校对因子耐用性考核   2.5.1 差别流速的影响   别离考核差别流速(0.9、1.1 mL/min)对各成份fk/s的影响,了局显现绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与内标物欧前胡素间的fk/s在差别流速前提下重现性优秀,RSD分为0.10%、0.07%、0.04%。   2.5.2 差别柱温的影响   别离考核差别的柱温(28、32 ℃)对各成份fk/s的影响,了局显现绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与内标物欧前胡素间的fk/s在差别柱温前提下重现性优秀,RSD分为0.34%、0.18%、0.31%。   2.5.3 差别运动相的影响   别离考核0.3%甲酸、0.1%甲酸、0.05%磷酸对各成份fk/s的影响,了局显现绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与内标物欧前胡素间的fk/s在差别运动相前提下重现性优秀,RSD分为0.73%、0.38%、0.21%。   2.5.4 差别色谱柱的影响   别离考核Waters Xbridge Shield RP18色?V柱(4.6 妹妹×250 妹妹,5 ?m)、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 妹妹×250 妹妹,5 ?m)、Thermo Hypersil GOLD色谱柱对各成份fk/s的影响,了局显现绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与内标物欧前胡素间的fk/s在差别色谱柱前提下重现性优秀,RSD别离为0.31%、0.52%、0.66%。   2.6 待测成份色谱峰定位   取“2.3.3”项下混杂对比品溶液,别离进样10 ?L,测定绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素与内标物欧前胡素的绝对保存光阴,了局绝对保存光阴的RSD别离为0.20%、0.10%、0.01%,表白绝对保存光阴颠簸较小,可以作为绿原酸、阿魏酸、异欧前胡素的定位。   2.7 一测多评法与外标法测定了局比拟   采纳外标法测定10批复方白芷胶囊样品中绿原酸、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素4种成份的含量,验证一测多评法盘算值的准确性和牢靠性,对2种方式测得的数据举行对比剖析,了局见表2。2种方式的测定了局差距无统计学意义(P>0.05),表白一测多评法准确性优秀,方式可行,了局牢靠。   3 会商   白芷作为复方白芷止痛胶囊的君药,止痛作用突出,其辛能散,温能祛寒,性燥能除湿,凡风寒湿邪而至气血阻滞而痛苦悲伤者都可选用。其作用部位宽泛,包孕头痛、身痛、脘腹痛苦悲伤等,尤其为历代医治头痛的要药。白芷香豆素为白芷的重要活性物质,存在镇痛作用,欧前胡素为含量绝对较高的白芷香豆素之一,欧前胡素在复方白芷止痛胶囊中含量较高,稳定性好,因此,挑选欧前胡素为内标物合乎一测多评法对内标物的要求。   本实行考核了供试品溶液的制备方式,别离拔取超声、振摇考核提取方式,拔取5、10、15 min考核提取光阴,拔取30%甲醇、70%甲醇考核提取溶剂,了局表白,用50%甲醇超声处置10 min可使样品完全溶解且所得待测成份含量最大。别的,为使色谱峰对称性更好,挑选50%甲醇为提取溶剂。实行中还发觉,异欧前胡素与先后杂质峰较难离散,为使离散度合格,本实行考核了运动相种类对异欧前胡素峰的影响,别离拔取0.2%甲酸和0.2%磷酸,了局以0.2%磷酸为运动相时涌现新的杂质峰,离散度未改良,因此挑选0.2%甲酸;转变色谱梯度添加出峰光阴,到达无效离散。   本研讨经由过程测定内标物欧前胡素与阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素的fk/s,别离考核了差别柱温、流速、运动相及色谱柱对测定了局的影响,了局RSD均小于2%,表白一测多评法树立的fk/s耐用性优秀。10批样品的一测多评法与外标法测定了局无显著差距,表白本方式准确性优秀,方式可行,了局牢靠,可作为复方白芷止痛胶囊的品质把持方式。      [1] 朱艺欣,李宝莉,马宏胜,等.白芷的无效成份提取、药理作用及临床应用研讨进展[J].中国医药导报,2014,11(31):159-162,166.   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